Difratometria de RX a temperatura variável (XRD)

Os difratogramas de raios X de amostras policristalinas são adquiridos num difratómetro de pó de raios X equipado com óptica twin-twin (Bragg-Brentano e geometria de feixe paralelo com espelhos Goebel) para DRX convencional em pó, DRX de incidência rasante e reflectometria de raios-X. O difratómetro trabalha com radiação Cu Ka (tubo cerâmico de 2,2kW, atenuação de linha beta com filtro de folha de Ni ou por meio do espelho Goebel). Sistema de detecção: detector 1D LynxEye (Silicon Drift Detector) com cobertura e ângulo de ~3º e com resolução em energia de ~25%.

Um forno comandado por um controlador de temperaura de alta precisão permite a aquisição de difractogramas entre a temperatura ambiente e 1450 ºC. É possível a programação automática de vários perfis de temperatura. A amostra é depositada numa folha de tântalo que funciiona como elemento resistivo, à qual está acoplado um termopar do tipo S para medição da temperatura junto à amostra.